固相萃取儀在紡織品檢測中應(yīng)用

       鄆曹固相微萃取(SPME)非常小巧，狀似支色譜注射器，由手柄(Holder)和萃取頭或纖維頭(Fiber)兩部分構(gòu)成。萃取頭是根外套不銹鋼細(xì)管的1 cm長、涂有不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維頭，纖維頭在不銹鋼管內(nèi)可自由伸縮，用于萃取、吸附樣品；手柄用于安裝或固定萃取頭，可使用。 
　　在紡織品檢測中，樣品前處理步驟與分析結(jié)果的準(zhǔn)確程度及再現(xiàn)性有密切的關(guān)系。目前我國紡織品檢測的國標(biāo)中，樣品前處理多數(shù)是利用分液漏斗進(jìn)行的液液萃取，該方法必須使用大量的有機(jī)溶劑且萃取步驟復(fù)雜，有毒溶劑不僅損害操作人員的身體健康，還會造成二次污染，且試驗(yàn)浪費(fèi)時(shí)間，結(jié)果也容易產(chǎn)生誤差。 
　　隨著萃取技術(shù)的快速發(fā)展，目前常見的無溶劑或少溶劑萃取法有以下幾種:薄膜萃取法（membrane extraction）、靜態(tài)上空間采樣法（static headspace sampling）、吹氣捕集法（purge and trap）、超臨界流體萃取法（supercritical fluid extraction，SFE）和固相萃取法（solid-phase extraction,SPE）等。上述幾種萃取方法可以大量地減少溶劑的使用量，但由于價(jià)格昂貴，或因操作繁雜等缺點(diǎn)而無法廣泛地應(yīng)用于紡織品檢測中。而固相微萃取(solid-phase microextraction，SPME)法具有儀器裝置簡單、攜帶容易、使用方便、無需溶劑等優(yōu)點(diǎn)，除此之外，固相微萃取法還將取樣、萃取、濃縮及進(jìn)樣等步驟集于體。目前，固相微萃取技術(shù)已在生態(tài)紡織品檢測中得到應(yīng)用，粗纖維測定儀品牌儀器廠家 可視氮吹儀例如：GB/T24281―2009《紡織品 有機(jī)揮發(fā)物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》就是采用固相微萃取法對樣品進(jìn)行前處理。近年來，固相微萃取技術(shù)在紡織品檢測中應(yīng)用的研究也越來越受到人們的關(guān)注。 
　　 
　　2 應(yīng)用 
　　2.1 游離甲醛檢測 
　　紡織品游離甲醛的測定方法，國標(biāo)主要應(yīng)用分光光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法。陳軍等[1]報(bào)道了將織物樣品甲醛衍生化后借助頂空-固相微萃取(HS-SPME)超聲波超聲提取衍生化產(chǎn)物醛腙，利用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)選擇離子檢測方法(SIM)定量，并確定了相應(yīng)的檢測*和適用范圍的方法。該方法按Oeko-Tex標(biāo)準(zhǔn)100和ISOl4184-1對甲醛*的控制，適用于檢測衣物中甲醛殘留量，其檢出限LOQs為0.02mg/kg，各添加水平的平均回收率為94.9%~98.7%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.97%~4.59%，變異系數(shù)為3.01%~4.84%。檢出限遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于國標(biāo)的分光光度法、氣相色譜法的20mg/kg和高效液相色譜法的5.0mg/kg，克服了國標(biāo)方法選擇性低、檢測限高、顯色劑保留時(shí)間短和吸光度穩(wěn)定性差等缺點(diǎn)，為完善紡織品中*甲醛殘留的監(jiān)管，提供了種快速、便捷的檢測方法。 
　　2.2 禁用偶氮染料檢測 
　　許泓等[2] 報(bào)道了將固相微萃取技術(shù)應(yīng)用于出口染色紡織品及皮革制品中禁用偶氮染料檢驗(yàn)，偶氮染料經(jīng)連二亞硫酸鈉還原成芳胺后，用固相微萃取技術(shù)萃取富集后，用GC-MS分析。分析了萃取方式、萃取纖維、pH 值、濃度、溫度、萃取時(shí)間及色譜條件等因素對萃取與測定的影響。結(jié)論為：85 μm PA萃取纖維能夠有效萃取全部被測芳胺化合物，pH值試驗(yàn)吸附量影響甚微，萃取溫度為50℃、萃取時(shí)間為30 min、距色譜柱口點(diǎn)為進(jìn)樣解脫點(diǎn)，為該試驗(yàn)的色譜分析條件。