硫化物測定方法3

第三法（離子色譜法）

    本方法將中藥材以水蒸氣蒸餾法進行處理，樣品中的亞硫酸鹽系列物質加酸處理后轉化為二氧化硫，隨水蒸氣蒸餾，并被雙氧水吸收、氧化為硫酸根離子后，采用離子色譜法（通則0513）檢測，并計算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。

    圖2離子色譜法水蒸氣蒸餾裝置

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    儀器裝置 離子色譜法水蒸氣蒸餾裝置如圖2。蒸餾部分裝置需訂做，另配電熱套。

    色譜條件與系統適用性試驗 采用離子色譜法。色譜柱采用以烷醇季銨為功能基的乙基乙烯基苯-二乙烯基苯聚合物樹脂作為填料的陰離子交換柱（如AS 11-HC， 250mm×4mm）或等效柱，保護柱使用相同填料的陰離子交換柱（如AG11-HC，50mm×4mm），洗脫液為 20mmol/L 氫氧化鉀溶液（由自動洗脫液發生器產生）；若無自動洗脫液發生器，洗脫液采用終濃度為3.2mmol/LNa2C03，1.0mmol/LNaHC03 的混合溶液；流速為1ml/min，柱溫為30℃。陰離子抑制器和電導檢測器。系統適用性試驗應符合離子色譜法要求。

    對照品溶液的制備 取硫酸根標準溶液，加水制成每1ml 分別含硫酸根1μg/ml、5μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml、200μg/ml的溶液，各進樣10μ1，繪制標準曲線。

    供試品溶液的制備 取供試品粗粉5～10g（不少于5g），精密稱定，置瓶A（兩頸燒瓶）中，加水50ml，振搖，使分散均勻，接通水蒸氣蒸餾瓶C。吸收瓶B（100ml 納氏比色管或量瓶）中加入3%過氧化氫溶液20ml作為吸收液，吸收管下端插入吸收液液面以下。A瓶中沿瓶壁加入5ml鹽酸，迅速密塞，開始蒸餾，保持C瓶沸騰 并調整蒸餾火力，使吸收管端的餾出液的流出速率約為2ml/min。蒸餾至瓶B中溶液總體積約為95ml（時間30～40分鐘），用水洗滌尾接管并將其轉移至吸收瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，放置1小時后，以微孔濾膜濾過，即得。

    測定法 分別精密吸取相應的對照品溶液和供試品溶液各10μl，進樣，測定，計算樣品中硫酸根含量，按照（SO2/SO42- = 0.6669）計算樣品中二氧化硫的含量。

中藥二氧化硫檢測儀技術參數

用途說明：
可用于《中國藥典》規定方法中中藥材及飲片二氧化硫殘留量的檢測前處理。
2015版《中國藥典》規定了二氧化硫的三種檢測方法：酸堿滴定、氣相色譜法、離子色譜法等。氣相、離子色譜法具有靈敏度高、專屬性強等優點，但儀器設備昂貴，不利于基層藥檢系統的推廣使用；酸堿滴定法具有裝置簡單、低成本的優勢，是藥典規定的法定檢測方法。但由于藥典只描述了該方法的玻璃儀器裝置，整套裝置的購買、裝配和實施還需不斷完善。例如：（1）除了玻璃儀器裝置外，還需配備磁力攪拌、電熱套、滴定平臺、具備流速表的氮氣裝置等，并進行組裝。許多單位覺得購買設備多而繁瑣、組裝實施困難，無法開展該項檢測方法；（2）組裝好的裝置五花八門，在使用過程中存在氮氣流速不穩定、加熱不均勻、易漏氣、易暴沸、易受冷卻水源影響等問題，相應帶來平行性差、回收率低等直接影響試驗結果的現象； （3）工作效率低，目前設備采用單聯裝置，難以同時處理多個樣品，對多批次藥材同時檢驗費時費力.
中藥二氧化硫檢測儀特點
(1) 加熱、蒸餾回流、冷卻、氮吹控制、磁力攪拌、接收六位體化設計；
(2) 密閉式冷卻水自動降溫及循環回流裝置，無需外接自來水冷卻，節能降耗；
(3) 采用遠紅外陶瓷加熱裝置代替普通電熱爐或電熱套，更節能，防水效果好耐酸堿腐蝕；
(4) 次可做4組樣品，加熱功率可單孔調節（旋鈕式）；
(5) 附加氮氣保護功能，氮氣吹入流量可單孔獨立調節（60-600ml/min）；
(6) 《中國藥典》原圖設計回流冷凝管
(7) 接收瓶底部內置磁力攪拌器，攪拌速度可單組單調；

高配版，新增加功能如下：
① 冷卻方式不同：采用壓縮機+風冷雙重降溫模式，冷卻效果好，適合連續批量處理樣品，不受室溫影響；
② 新增加防干燒設計，熱過載保護，防止燒瓶燒裂燒干；
③新增自動定時功能，根據藥典要求儀器可自動倒計時加熱，時間到自動停止；
④新增微沸加熱系統，使樣品受熱更均勻，檢測結構更可靠
適用單位及檢測項目：
各中藥檢驗檢測、中藥研發生產企業、中醫藥等需要檢測中藥、藥材、飲片二氧化硫殘留量項目的單位