二氧化硫殘留測定方法1

   酸堿滴定法

    本方法系將中藥材以蒸餾法進行處理，樣品中的亞硫酸鹽系列物質加酸處理后轉化為二氧化硫后，隨氮氣流帶入到含有雙氧水的吸收瓶中，雙氧水將其氧化為硫酸根離子，采用酸堿滴定法測定，計算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。

    儀器裝置如圖1。

    A為1000ml兩頸圓底燒瓶；B為豎式回流冷凝管；C為（帶刻度）分液漏斗；D為連接氮氣流入口；E為二氧化硫氣體導出口。另配磁力攪拌器、電熱套、氮氣源及氣體流量計。

    測定法 取藥材或飲片細粉約10g（如二氧化硫殘留量較高，超過1000mg/kg，可適當減少取樣量，但應不少于5g），精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400ml。 打開回流冷凝管開關給水，將冷凝管的上端E口處連接橡膠導氣管置于100ml錐形瓶底部。錐形瓶內加入3%過氧化氫溶液50ml作為吸收液（橡膠導氣管的末端應在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色（即終點；如果超過終點，則應舍棄該吸收溶液）。開通氮氣，使用流量計調節氣體流量至約0.2L/min；打開分液漏斗C的活塞，使鹽酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸餾瓶，立即加熱兩頸燒瓶內的溶液至沸，并保持微沸；燒瓶內的水沸騰1.5小時后，停止加熱。吸收液放冷后，置于磁力攪拌器上不斷攪拌，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定，至黃色持續時間20秒不褪，并將滴定的結果用空白實驗校正。

    照下式計算：

中藥二氧化硫檢測儀技術參數

用途說明：
可用于《中國藥典》規定方法中中藥材及飲片二氧化硫殘留量的檢測前處理。
2015版《中國藥典》規定了二氧化硫的三種檢測方法：酸堿滴定、氣相色譜法、離子色譜法等。氣相、離子色譜法具有靈敏度高、專屬性強等優點，但儀器設備昂貴，不利于基層藥檢系統的推廣使用；酸堿滴定法具有裝置簡單、低成本的優勢，是藥典規定的法定檢測方法。但由于藥典只描述了該方法的玻璃儀器裝置，整套裝置的購買、裝配和實施還需不斷完善。例如：（1）除了玻璃儀器裝置外，還需配備磁力攪拌、電熱套、滴定平臺、具備流速表的氮氣裝置等，并進行組裝。許多單位覺得購買設備多而繁瑣、組裝實施困難，無法開展該項檢測方法；（2）組裝好的裝置五花八門，在使用過程中存在氮氣流速不穩定、加熱不均勻、易漏氣、易暴沸、易受冷卻水源影響等問題，相應帶來平行性差、回收率低等直接影響試驗結果的現象； （3）工作效率低，目前設備采用單聯裝置，難以同時處理多個樣品，對多批次藥材同時檢驗費時費力.
中藥二氧化硫檢測儀特點
(1) 加熱、蒸餾回流、冷卻、氮吹控制、磁力攪拌、接收六位體化設計；
(2) 密閉式冷卻水自動降溫及循環回流裝置，無需外接自來水冷卻，節能降耗；
(3) 采用遠紅外陶瓷加熱裝置代替普通電熱爐或電熱套，更節能，防水效果好耐酸堿腐蝕；
(4) 次可做4組樣品，加熱功率可單孔調節（旋鈕式）；
(5) 附加氮氣保護功能，氮氣吹入流量可單孔獨立調節（60-600ml/min）；
(6) 《中國藥典》原圖設計回流冷凝管
(7) 接收瓶底部內置磁力攪拌器，攪拌速度可單組單調；

高配版，新增加功能如下：
① 冷卻方式不同：采用壓縮機+風冷雙重降溫模式，冷卻效果好，適合連續批量處理樣品，不受室溫影響；
② 新增加防干燒設計，熱過載保護，防止燒瓶燒裂燒干；
③新增自動定時功能，根據藥典要求儀器可自動倒計時加熱，時間到自動停止；
④新增微沸加熱系統，使樣品受熱更均勻，檢測結構更可靠
適用單位及檢測項目：
各中藥檢驗檢測、中藥研發生產企業、中醫藥等需要檢測中藥、藥材、飲片二氧化硫殘留量項目的單位