固相萃取的原理和裝置

上海鄆曹固相萃取儀（SPE）相當于個次性使用的液相色譜柱，其分離過程和機理、固定相和溶劑的選擇等方面都與液相色譜（HPLC）有許多相似之處，但其柱床很短，固定相粒徑較大（約40μm），柱效比HPLC低得多，僅為10~50個塔板，適宜分離保留值相差很大的化合物。與傳統(tǒng)的液-液萃取相比，由于SPE采用了、高選擇性的固定相和簡單實用的裝置，故能顯著地減少溶劑用量，降低對溶劑純度的要求，提高了分離效率，縮短了分離時間，降低了分離成本。經(jīng)SPE處理過的樣品可以直接進行氣相色譜、液相色譜、紅外光譜、紫外光譜、原子吸收光譜、質譜和核磁共振等分析。

SPE裝置主要有SPE柱、SPE盤和輔件構成。
    (1) SPE柱  SPE柱柱徑般只有幾毫米，柱管材料可以是玻璃的，也可以是用聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的，還可以是不繡鋼制成的。其結構示意圖如圖所示，下柱下端有孔徑為20μm的燒結篩板，用以支撐吸附劑。篩板般用聚丙烯、聚四氟乙烯、不銹鋼或肽等材料制成。如自制固相萃取小柱沒有合適的燒結篩板時，也可以用填加玻璃棉來代替篩板，起到既能支撐固體吸附劑，又能讓液體流過的作用。在篩板上填裝定量的固定相（100~1000mg，視需要而定），然后在固定相上再加塊篩板，以防止加樣品時破壞柱床（沒有篩板時也可以用玻璃棉代替）。目前已有各種規(guī)格的、裝有各種固定相的固相萃取小柱出售，使用起來十分方便。固定相種類很多，主要有C18、C8、氰基、氨基、苯基、雙醇基固定相、活性炭、硅膠、氧化鋁、硅酸鎂等吸附劑固定相以及GDX系列聚合物固定相、離子交換樹脂固定相、凝膠固定相等。
    (2) SPE盤  SPE盤的主體為混有固定相細粒的聚四氟乙烯纖維或玻璃纖維所制成的圓盤，如圖所示，盤厚度約為1mm，其中固定相質量為30mg~10g。它的結構緊密，在萃取時不會形成溝流滲漏。由于盤的直徑大、厚度薄，故允許試液快速通過，適宜于富集水中的痕量污染物。在低流量萃取時，試液和溶液借助于重力通過SPE柱（盤），為了增大流量，可采用注射器加壓或抽濾等方法，但流量不宜過高，否則會降低萃取效果。
    (3) 輔件  般有真空系統(tǒng)、真空泵、吹干裝置、惰性氣源、大容量采樣器和緩沖瓶等。