鄆曹固相萃取柱在動物組織中鹽酸克侖特藥物殘留檢測

實驗材料

（1）固相萃取小柱，德國Simon Aldrich PCX固相萃取柱 (150mg/6mL)

（2）鄆曹固相萃取儀，YCCQ-12F

（3）四種β-激動劑藥物：鹽酸克侖特羅、沙丁胺醇、西馬特羅、萊克多巴胺等4種β-激動劑藥物。

2. 試樣的制備

取豬肝空白樣品，經過液液萃取初步處理后，添加適宜濃度的標準溶液作為空白添加試樣。

3. 凈化

依次用甲醇5mL、水5mL和30mol/L鹽酸5mL潤洗固相萃取小柱，將上述備用液過柱，依次用水5mL、甲醇5mL淋洗，真空抽干，用4%氨化甲醇5mL洗脫Classic PCX小柱，收集洗脫液于具塞玻璃試管中，50℃下氮氣吹干。在樣液過柱和洗脫過程中流速控制在1mL/min左右。

4. 衍生化及檢測

將上述盛有殘渣的具塞玻璃試管放入50℃烘箱中加熱片刻，除去水分后，加入甲苯100μL和雙*基硅基三fu乙酰胺（BSTFA）100μL，渦旋振蕩20s，密封玻璃塞，置于80℃恒溫烘箱中加熱1小時，冷卻后加入300μL甲苯，作為試樣溶液，供氣相色譜-質譜分析（色譜柱：DA-5MS, 30m×0.25mm×0.25μm，P/N:1525-3002）。

5. 結果

（1）回收率實驗（精密度和準確度）

將豬肝空白樣品經過液液萃取初步處理后，分別添加定量的標準溶液，配制1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L和100μg/L五個濃度的試樣溶液，每批次內同濃度做5次平行實驗，共4個批次